热分析数据处理
1. 热重分析后的图没拷贝下来 只剩一些数据 这些数据真心看不懂 该怎么处理 画出图来
热重曲线
热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线,即热重曲线(TG曲线),横坐标为温度或时间,纵坐标为质量,也可用失重百分数等其它形式表示。
由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生并瞬间完成的,因此热重曲线的形状不呈直角台阶状,而是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。曲线的水平部分(即平台)表示质量是恒定的,曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG),热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热重曲线。
微商热重曲线的纵坐标为质量随时间的变化率,横坐标为温度或时间。DTG曲线在形貌上与DTA或DSC曲线相似,但DTG曲线表明的是质量变化速率,峰的起止点对应TG曲线台阶的起止点,峰的数目和TG曲线的台阶数相等,峰位为失重(或增重)速率的最大值,即,它与TG曲线的拐点相应。峰面积与失重量成正比,因此可从DTG的峰面积算出失重量。虽然微商热重曲线与热重曲线所能提供的信息是相同的,但微商热重曲线能清楚地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止温度,而且提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力。由于在某一温度下微商热重曲线的峰高直接等于该温度下的反应速率,因此,这些值可方便地用于化学反应动力学的计算。
图是CuSO4.5H2O在空气中并以约4℃∙min-1的升温速率测得的TG曲线a(左)和微商热重曲线b(右)。其中曲线a由三个单步过程和四个平台所组成。每个单步过程表示试样经历了一个伴有质量变化的过程,而质量不变的平台与某种稳定化合物相对应。图中A点前的初始失重是脱去吸附水和天平内空气动力学因素形成的。A点至B点,质量没有变化,试样是稳定的;B点至C点是一个失重过程,失重量是w0-w1;D点和C点之间,试样质量又是稳定的;由D点开始试样进一步失重,直到E点为止,这一阶段的失重是w1-w2;E点和F点之间,新的稳定物质形成;最后的失重发生在F点和G点之间,失重量是w2-w3;G点和H点区间代表试样的最终形式,它在实验温度范围内是稳定的。通过失重量的计算,表明该化合物的失水过程经历了以下三个步骤:
TG曲线和DTG曲线中的失重阶段的粗体黑线区域是由于不同升温速率所导致的热重曲线的不同的结果。
你要找到数据中的温度值和保有重量值,分别作为横坐标和纵坐标,作图,把相邻的点连接,构成类似于上图的热重曲线TG。DTG曲线不去考虑也可。
2. 如何处理差热分析原始数据有7列数据,该用哪些数据作图。
差热分析曲线
根据国际热分析协会ICTA的规定,差热分析DTA是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却,将两者间的温度差对时间或温度作记录的方法。
从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的:纵坐标代表温度差ΔT,吸热过程显示一个向下的峰,放热过程显示一个向上的峰【可以由实验者或仪器操作者人为重新定义!】。横坐标代表时间或温度,从左到右表示增加。
图中:
基线:指DTA曲线上ΔT近似等于0的区段,如oa、de、gh。如果试样和此外的热容相差较大,则易导致基线的倾斜。
峰:指DTA曲线离开基线又回到基线的部分。包括放热峰和吸热峰,如abd、efg。
峰宽:指DTA曲线偏离基线又返回基线两点间的距离或温度间距,如ad或Td-Ta。
峰高:表示试样和参比物之间的最大温度差,指峰顶至内插基线间的垂直距离,如bi。
峰面积:指峰和内插基线之间所包围的面积。
外延始点:指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。如J点。
在DTA曲线中,峰的出现是连续渐变的。由于在测试过程中试样表面的温度高于中心的温度,所以放热的过程由小变大,形成一条曲线。在DTA的a点,吸热反应主要在试样表面进行,但a点的温度并不代表反应开始的真正温度,而仅是仪器检测到的温度,这与仪器的灵敏度有关。
峰温无严格的物理意义,一般来说峰顶温度并不代表反应的终止温度,反应的终止温度应在bd线上的某一点。最大的反应速率也不发生在峰顶而是在峰顶之前。峰顶温度仅表示试样和参比物温差最大的一点,而该点的位置受试样条件的影响较大,所以峰温一般不能作为鉴定物质的特征温度,仅在试样条件相同时可作相对比较。
国际热分析协会ICTA对大量的试样测定结果表明,外延起始温度与其他实验测得的反应起始温度最为接近,因此ICTA决定用外延起始温度来表示反应的起始温度。
你没有讲出你实验数据是哪7部分。根据以上叙述,你选择使用绘图软件作曲线。
为你测试的仪器实验室为什么没有为你做好DTA曲线呢?!
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看到了你上传的实验数据。你可以把:
信号1,(测试)时间,分; 把A栏的数据作横坐标,或者把
信号2,温度,(°C); 把B栏的数据作横坐标,
【信号3,样(品)重(量),(mg);保留,计算时,使用】
信号4,热流(mW);把D栏的数据作纵坐标,作图;
或者,以 信号5,温差,(°C);把E栏的数据作纵坐标,作曲线;
或者,以 信号6,温差,(μV);把F栏数据作纵坐标,作曲线;
【信号7,样品清洗气流(mL/min)保留,对实验结果讨论时,使用。】